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二氟尼柳

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

二氟尼柳胶囊—二氟尼柳的测定—分光光度法

仪器设备

仪器设备: 紫外可见分光光度计
试样制备: 1. 盐酸乙醇溶液(0.1mol/l)
盐酸9ml,加乙醇适量使成1000ml,摇匀。
2.对照品溶液的制备
精密称取二氟尼柳对照品适量,用0.1mol/l盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液,即得对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
取供试品装量差异下内容物,研细,精密称取适量(约相当于二氟尼柳0.1g),置100ml量瓶中,加0.1mol/l盐酸乙醇溶液适量,超声处理10分钟使二氟尼柳溶解,放冷至室温,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/l盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用分光光度法测定二氟尼柳胶囊中二氟尼柳的含量。
本方法适用于二氟尼柳胶囊。

方法原理

供试品经研细后,加0.1mol/l盐酸乙醇溶液制成供试液,置紫外可见分光光度计,于315nm波长处测定吸收度,计算出其含量。

试剂

盐酸乙醇溶液(0.1mol/l)

试样制备

1. 盐酸乙醇溶液(0.1mol/l)
盐酸9ml,加乙醇适量使成1000ml,摇匀。
2.对照品溶液的制备
精密称取二氟尼柳对照品适量,用0.1mol/l盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液,即得对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
取供试品装量差异下内容物,研细,精密称取适量(约相当于二氟尼柳0.1g),置100ml量瓶中,加0.1mol/l盐酸乙醇溶液适量,超声处理10分钟使二氟尼柳溶解,放冷至室温,并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/l盐酸乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

取对照品溶液与供试品溶液照紫外分光光度法,于波长315NM处测定吸收度。
注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。