供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤
网站主页 > 醉鱼草皂苷Ⅳb > 醉鱼草皂苷Ⅳb

醉鱼草皂苷Ⅳb

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

断血流颗粒-醉鱼草皂苷Ⅳb的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按醉鱼草皂苷Ⅳb峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+水=80+20
2.2检测波长:250nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取醉鱼草皂苷Ⅳb对照品适量,加甲醇制成每1ml含10mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,加甲醇30ml,超声处理(功率220w,频率50khz)15分钟,滤过,滤渣再加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,移入分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的试液30ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,取正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定断血流颗粒中醉鱼草皂苷Ⅳb的含量。
本方法适用于中成药断血流颗粒。

方法原理

本品加甲醇超声处理,滤液蒸干后的残渣加水溶解,用正丁醇振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测醉鱼草皂苷Ⅳb的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2. 正丁醇
3. 试液

试样制备

1. 称取供试品
取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取醉鱼草皂苷Ⅳb对照品适量,加甲醇制成每1ml含10mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,加甲醇30ml,超声处理(功率220w,频率50khz)15分钟,滤过,滤渣再加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,移入分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的试液30ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次30ml,取正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定醉鱼草皂苷Ⅳb(c27h34o11)的峰面积,计算出其含量。