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薯蓣皂苷元

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

穿山龙-薯蓣皂苷元的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按薯蓣皂苷元峰计算应不低于4000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+水=84+16
2.2检测波长:203nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
精密称定本品粉末(过四号筛)0.5g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取薯蓣皂苷元对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇50ml,超声处理(功率250w,频率33khz)30分钟,滤过,滤渣用甲醇20ml洗涤,合并甲醇液,回收甲醇蒸干,残渣加3mol/l盐酸溶液20ml(10ml,5ml,5ml)溶解,依次转移至锥形瓶中,水浴中加热水解30分钟。取出,放冷,加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,用三氯甲烷30ml,同法处理一次,滤过,再用三氯甲烷30ml洗涤容器及残渣,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量。
本方法适用于薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica Maki-no的干燥根茎。

方法原理

本品加甲醇超声处理,残渣加3mol/l盐酸溶液溶解并加热水解,放冷,用三氯甲烷加热回流两次,合并滤液,残渣加甲醇定容,摇匀,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长203nm处检测薯蓣皂苷元的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2. 3mol/l盐酸溶液

试样制备

1. 称取供试品
精密称定本品粉末(过四号筛)0.5g,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取薯蓣皂苷元对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇50ml,超声处理(功率250w,频率33khz)30分钟,滤过,滤渣用甲醇20ml洗涤,合并甲醇液,回收甲醇蒸干,残渣加3mol/l盐酸溶液20ml(10ml,5ml,5ml)溶解,依次转移至锥形瓶中,水浴中加热水解30分钟。取出,放冷,加入三氯甲烷30ml,加热回流15分钟,用三氯甲烷30ml,同法处理一次,滤过,再用三氯甲烷30ml洗涤容器及残渣,合并三氯甲烷液,回收三氯甲烷至干,残渣加甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长203NM处测定薯蓣皂苷元(c27h42o3)的峰面积,计算出其含量。