溴甲基环戊烷

3637-61-4

3814-30-0

以环戊基甲醇为原料合成溴甲基环戊烷的一般步骤如下：将环戊基甲醇（48.5 g，484 mmol）、三乙胺（88.0 mL，631 mmol）和无水四氢呋喃（1 L）的混合溶液冷却至4℃，并在氮气保护下搅拌。缓慢加入甲磺酰氯（45.0 mL，581 mmol），保持反应温度在10℃以下。加毕，将反应混合物在10℃下继续搅拌1小时。随后，缓慢加入溴化锂（300.0 g，3454 mmol），注意控制放热。加毕，将反应混合物在室温下搅拌16小时。反应完成后，加入水以溶解盐类，用乙醚萃取混合物。合并乙醚层，用无水硫酸钠干燥，并在25℃、100托条件下小心浓缩。粗产物通过真空蒸馏纯化（35℃，1托，收集第一馏分），得到溴甲基环戊烷（31.4 g，收率40%）为无色油状物。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 1986, vol. 108, # 16, p. 4790 - 4804

[2] Liebigs Annalen der Chemie, 1984, # 4, p. 649 - 679

[3] Patent: US2009/62537, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10

[4] Journal of the American Chemical Society, 1926, vol. 48, p. 1087

[5] Chemische Berichte, 1926, vol. 59, p. 1088