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苯海拉明

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

茶苯海明片—苯海拉明和8-氯茶碱的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按茶苯海明峰计算应不低于 1000。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：甲醇+三乙胺缓冲液= 50+50
2.2 检测波长：225nm
2.3 柱温：室温
试样制备： 1.三乙胺缓冲液
取磷酸8ml，三乙胺14ml，加水稀释到1000ml，用三乙胺调节ph值至3.2，加水500ml，混匀，即得。
2. 称取供试品
取本品适量20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于茶苯海明20mg）。
3. 对照品溶液的制备
精密称取茶苯海明对照品适量，加内标溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含0.4mg的溶液，即得。
4. 内标溶液的制备
取茴香酸0.1g置250ml容量瓶中，加甲醇10ml使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
5. 供试品溶液的制备
上述供试品置50ml量瓶中，加内标液适量，超声处理使溶解，并用内标溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定茶苯海明片中茶苯海明的含量。
本方法适用茶苯海明片。

方法原理

将供试品加入内标溶液，经超声溶解后制成流动相溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长225nm处检测苯海拉明（c17h21no）、8-氯茶碱（c7h7cln4o2）和内标茴香酸的吸收值，计算出其含量。

试剂

1.甲醇
2.三乙胺缓冲液

试样制备

1.三乙胺缓冲液
取磷酸8ml，三乙胺14ml，加水稀释到1000ml，用三乙胺调节ph值至3.2，加水500ml，混匀，即得。
2. 称取供试品
取本品适量20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于茶苯海明20mg）。
3. 对照品溶液的制备
精密称取茶苯海明对照品适量，加内标溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含0.4mg的溶液，即得。
4. 内标溶液的制备
取茴香酸0.1g置250ml容量瓶中，加甲醇10ml使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
5. 供试品溶液的制备
上述供试品置50ml量瓶中，加内标液适量，超声处理使溶解，并用内标溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液的续滤液5-10μl 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长225nm处测定茶苯海明和内标茴香酸的吸收值，按内标法以峰面积分别计算茶苯海明与8-氯茶碱的含量，即得。
注：按8-氯茶碱在茶苯海明中的比例为45.7%计算校正因子
苯海拉明生产厂家