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五味子甲素

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

参芪五味子片- 五味子甲素的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按五味子甲素峰计算应不低于4000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈+水+醋酸=64+35+1
2.2检测波长:249nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取五味子甲素对照品适量,加甲醇制成每1ml含60mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率50khz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定参芪五味子片中五味子甲素的含量。
本方法适用于中成药参芪五味子片。

方法原理

本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,离心,上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长249nm处检测五味子甲素的吸收值,计算出其含量。

试剂

1. 甲醇
2. 乙腈
3. 醋酸

试样制备

1. 称取供试品
取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取五味子甲素对照品适量,加甲醇制成每1ml含60mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20片,糖衣片除去糖衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率50khz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长249nm处测定五味子甲素(c24h32o6)的峰面积,计算出其含量。