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苯巴比妥片

中文名称汉语拼音英文名性状鉴别检查含量测定贮藏规格中西药分类含量限度类别

鉴别

取本品的细粉适量（约相当于苯巴比妥0.1g），加无水乙醇10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照苯巴比妥项下的鉴别（1）、（2）、（4）项试验，显相同的反应。

含量均匀度取本品1片（15mg规格或30mg规格），置100ml量瓶中，加乙醇-硼酸氯化钾缓冲液（取硼酸12.37g与氯化钾14.91g，加水至1000ml，振摇使溶解，量取50ml，加氢氧化钾试液36.9ml，加水稀释成200ml，必要时，用1mol/l盐酸或氢氧化钾试液调节ph值至9.6）（1:20）适量，振摇，使苯巴比妥溶解，加上述缓冲液稀释至刻度，摇匀。滤过，精密量取续滤液适量，加上述缓冲液稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为供试品溶液；另取苯巴比妥对照品，精密称取适量，加上述缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ a），在240nm的波长处分别测定吸光度，计算含量，应符合规定（附录Ⅹ e）。
溶出度取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ c第二法）。以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液3ml（100mg规格）或10ml（30mg规格）或20ml（15mg规格），加硼酸氯化钾缓冲液（ph9.6）定量稀释成50ml，摇匀；另取苯巴比妥对照品适量。精密称定，加上述缓冲液溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ a），在240nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ a）。

含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅴ d）测定。
色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加三乙胺4ml，加水至1000ml）（40:60）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2000。
测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于苯巴比妥30mg），置100ml量瓶中，加40%甲醇溶液适量，超声处理10分钟使苯巴比妥溶解，加40%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加40%甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取苯巴比妥对照品适量，精密称定，用40%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含苯巴比妥30μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。