注射级大豆磷脂 药用辅料 符合药典 CDE备案登记

大豆磷脂（供注射用）

Dadou Linzhi（Gongzhusheyong）  

Soybean Phospholipids（For Injection）

[8030-76-0]

大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。按无水物计算，大豆磷脂酰胆碱不得少于45.0%，大豆磷脂酰乙醇胺不得过30.0%，大豆磷脂酰胆碱和大豆磷脂酰乙醇胺总量不得少于70.0%。

【性状】本品为黄色至棕色的半固体、块状体。

本品在乙醇中易溶，在丙酮中不溶。

酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于30。

碘值　本品的碘值（通则0713）应不小于75。

过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）应不大于3.0。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中大豆磷脂酰胆碱色谱峰的保留时间应与对照品溶液中对应色谱峰的保留时间一致。

（2）照脂肪与脂肪油测定法（通则0713）测定本品的脂肪酸组成，含棕榈酸应为6.0%～25.0%，硬脂酸应为2.0%～5.0%，油酸应为6.0%～15.0%，亚油酸应为49.0%～74.0%，亚麻酸应为4.0%～9.0%。

【检查】溶液的颜色　取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在350nm处的波长处测定吸光度，不得过0.8。

有关物质　取本品约125mg，精密称定，置25ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱与磷脂酰肌醇对照品各适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中含溶血磷脂酰乙醇胺分别为10μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg，含溶血磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、200μg、300μg、400μg、500μg的溶液，含磷脂酰肌醇分别为5μg、50μg、100μg、200μg、300μg、400μg的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，精密量取各对照品溶液20μl注入液相色谱仪，以对照品溶液浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪，记录峰面积，由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过1.0%，溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%，溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酰胆碱总量不得过4.0%，磷脂酰肌醇不得过5.0%，总有关物质不得过8.0%。

非磷脂脂质　取本品500mg，加入50ml乙醚溶解，作为供试品溶液。称取1000g粒径50～200μm的硅胶，加蒸馏水150ml，摇匀，密封，静置24小时备用。取上述硅胶15g，加乙醚50ml，填装入直径1～2cm的色谱柱中，排出多余乙醚至液面高于硅胶层上表面约1cm。将供试品溶液倒入色谱柱中，用乙醚洗涤2遍，每次15ml（保证前一次冲洗的溶剂完全流出后再加入），再用105ml乙醚洗脱。收集乙醚洗脱液，转移至已称重（W0）的圆底烧瓶中，置旋转蒸发仪中蒸发干燥，并用氮气吹干，圆底烧瓶在105℃下干燥20分钟，在干燥器中冷却至室温，称重（W1），按下式计算，应不得过4.0%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过1.5%。

蛋白质　取本品1.0g，加正己烷10ml，微温使溶解，溶液应澄明；如有不溶物，以每分钟3000转的速度离心5分钟，弃去上清液，残留物加正己烷5ml，搅拌使溶解，同法操作2次，残留物经减压干燥除去正己烷后，加水1ml，振摇使溶解，加缩二脲试液（取硫酸铜1.5g和酒石酸钾钠6.0g，加水500ml使溶解，边搅拌边加入10%氢氧化钠溶液300ml，用水稀释至1000ml，混匀）4ml，放置30分钟，溶液应不呈蓝紫色或红紫色。

重金属　取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。

细菌内毒素　取本品，用助溶剂（按聚山梨酯80 2.5g与无水乙醇2.7ml的配比，充分混合后制备得到）溶解并制成0.1g/ml的溶液，再用内毒素检查用水至少稀释20倍后，依法检查（通则1143），每1g大豆磷脂（供注射用）中含内毒素的量应小于标示值。

微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过102cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

取大豆磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、大豆磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分分离度应符合要求，理论板数按大豆磷脂酰胆碱峰、大豆磷脂酰乙醇胺峰与磷脂酰肌醇峰计算均不低于1500。

测定法　取大豆磷脂酰乙醇胺和大豆磷脂酰胆碱对照品各适量，精密称定，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中含大豆磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg，含大豆磷脂酰乙醇胺分别为5μg、10μg、25μg、50μg、100μg、150μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程；另称取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。由回归方程计算大豆磷脂酰胆碱、大豆磷脂酰乙醇胺的含量，即得。

【类别】乳化剂、增溶剂和脂质体膜材等。

【贮藏】密封、避光，低温（-18℃以下）保存。

【标示】应标明每1g本品中含内毒素的量应小于的标示值。