N-甲酰基哌啶

用途N-甲酰基哌啶可用作极性非质子溶剂，比其它酰胺溶剂（如DMF）有更好的烃类溶解性，可用于将甲酰基转移至格氏试剂。合成    N－甲酰基哌啶可由哌啶和甲酸反应合成。 用途 医药中间体，有机合成中间体。

N-甲酰基哌啶（N-Formylpiperidine），化学式为C6H11NO，是一种有机化合物。它是一种无色或淡黄色的液体，可溶于多数有机溶剂，如水、醇类和醚类。通常用作有机合成的中间体，尤其是在医药和农药化学中，可以用于合成多种不同类型的化合物，包括一些特定的药物分子。

N-甲酰基哌啶

应用

N-甲酰基哌啶(NFP)是一种用途广泛的医药中间体，在高分子材料例如聚丙烯腈、尼龙及聚砜等的纺织加工以及有机合成中常有应用。合成。此外，它还是多种高分子材料的优良溶剂、FP溶剂，是纺丝等工业领域常用的高级优良溶剂，而且还用于格氏试剂(Grignard reagents)的甲酰基转移及医药中间体。

合成

目前、N-甲酰基哌啶主要的生产方法有甲酸法、酰氯法和CO羰基合成法。甲酸法是由甲酸和哌啶反应，生成N-甲酰哌啶和水，该法的主要缺点是除水工艺复杂、产品的游离酸含量高、甲酸对设备腐蚀严重。

将 340 克哌啶(以纯哌啶计)加入反应器中，然后在搅拌情况下，慢慢加入 264 克甲酸甲酯(以纯甲酸甲酯计)，控制反应温度在10℃~30℃，反应2h，当转化率约等于80%后，把反应物料放入陈化器中，陈化 24小时后，将陈化物送入脱醇塔，在常压、塔釜温度为60℃~ 110℃的条件下蒸馏，脱除甲醇，回收蒸出的甲醇。脱醇塔的塔釜液进入脱轻塔，在绝对压力100~150mmHg下，控制釜底温度为90℃~ 100℃。并在塔釜中通入氨气，脱除剩余的醇类、酯类、哌啶及水分等轻组分;当釜液的轻组份合格后，把釜液送入产品塔，在绝对压力20~50mmg下，温度 110~ 130℃下，蒸出产品，得N-甲酰基哌啶产品 450.9克，其中N-甲酰哌啶含量≥ 99.9%;水分含量≤0.03%哌啶含量≤ 0.02% ;游离酸(以甲酸计)≤ 0.02%，以哌啶为基准计算产品收率≥ 99%[1]。

N-甲酰基哌啶（NFP）是一种化学物质，CAS号是2591-86-8，无色透明至微黄色液体，完全溶于水，溶于乙醇、醚和己烷。医药中间体，有机合成中间体。用于格氏试剂（Grignard reagents）的甲酰基转移。该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。密封于阴凉干燥环境。

应用

N－甲酰基哌啶是一种用途广泛的医药中间体，在高分子材料例如聚丙烯腈、尼龙及聚砜等的纺织加工以及有机合成中常有应用。医药中间体和高分子材料的合成过程多具有毒性，有报道NFP具有潜在的致畸性和胎毒性，长期暴露于其生产加工环境中或饮用了含NFP的水，将严重危害人体尤其母体和胎儿的健康，因此监测环境中NFP含量尤为重要，目前尚未有NFP含量检测的相关报道。以往环境中化学物质的富集、分离及检测主要以色谱法为主，但这种方法前处理繁琐，环境背景值偏高，特异性差。随着分子印迹技术的发展与成熟，其具有的稳定性好、选择性高、制备简单等特点引起研究者的关注，近几年在环境毒害物的监测分析中备受青睐。

生产方法

用哌啶和甲酸反应，合成N－甲酰基哌啶。其合成反应式如下图：

图1 N－甲酰基哌啶的合成反应式

实验操作：

在三颈瓶中加入哌啶（20g，0.064mol）、85%的甲酸（6.5g，0.113mol）、甲苯（200mL），装上油水分离器，加热回流脱水，反应约24h,基本无水分出。冷却后依次用5%的碳酸钠（50mLx3）洗涤、水（50mLx2）洗涤，甲苯层用无水硫酸钠干燥,减压回收甲苯后,加乙酸乙酯（100mL）、活性炭适量回流20min，过滤，滤液浓缩至50mL,冷却析晶,过滤,用少量的乙酸乙酯洗涤2次，得N－甲酰基哌啶无色透明至微黄色液体（15g，68.8%）。