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果胶

Guojiao  

Pectin

本品系从柑橘皮、苹果渣或向日葵盘中提取得到的碳水化合物。按干燥品计算，含半乳糖醛酸（C₆H₁₀O₇）不得少于74.0%。

【性状】本品为白色至浅棕色的颗粒或粉末。

【鉴别】（1）取本品1%水溶液适量，加等量的乙醇，即形成一种半透明的凝胶状沉淀；另取本品1%水溶液5ml，加2mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置15分钟，即形成凝胶或半凝胶状物。

（2）取本品0.1g，加0.05mol/L硫酸溶液2ml，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。

（3）取本品约0.1g，置顶空瓶中，加入三氟醋酸溶液（6.7→100）2ml，密塞，置120℃烘箱中放置1小时，取出，置通风橱中开盖，放冷，加无水甲醇2ml，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

取半乳糖醛酸10mg，加90%甲醇溶液5ml使溶解，摇匀，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-水（2∶1∶1）为展开剂，二次展开，第一次展开距离为15cm，取出，晾干或吹干，第二次展开距离为15cm（无需更换展开剂），取出，晾干，喷以对甲氧基苯甲醛溶液（取对甲氧基苯甲醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合），110℃加热至斑点显示清晰。供试品溶液在与对照品溶液相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】糖类与有机酸　取本品1.0g，置500ml烧瓶中，加乙醇3～5ml润湿，立即加水100.0ml，振摇至完全溶解，加盐酸乙醇溶液100.0ml（取盐酸0.3ml，加乙醇100ml，即得）混匀，立即滤过，精密量取续滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，取残渣在50℃减压干燥2小时，遗留的残渣不得过20mg。

二氧化硫　取本品约20.0g，置烧杯中，加水200ml，搅拌至完全溶胀，转移至1000ml两颈圆底烧瓶中，并用150ml水洗涤烧杯，合并洗涤液至两颈圆底烧瓶，摇匀。通过分液漏斗C加入6mol/L盐酸溶液20ml，依法检查（通则2331第一法），含二氧化硫不得过0.005%。

干燥失重　取本品，在105℃下干燥3小时，减失重量不得过10.0%（通则0831）。

铅　取本品0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6ml，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，在120℃下蒸发酸至近干，用硝酸溶液（2→100）洗涤消解罐，并转移溶液至50ml量瓶中，用硝酸溶液（2→100）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

同法制备试剂空白溶液。

另取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（2→100）定量稀释制成每1ml中含铅0～80ng的系列对照品溶液。

分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，采用石墨炉原子化器（1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液可通过仪器在线加入），照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），在283.3nm波长处分别测定，计算，即得。含铅不得过0.0005%。

微生物限度　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过10³cfu，霉菌和酵母菌总数不得过10²cfu，不得检出大肠埃希菌。

【含量测定】甲氧基　取本品约5.0g，精密称定，置烧杯中，加60%乙醇-盐酸（20∶1）150ml，搅拌10分钟，用经105℃干燥至恒重的3号垂熔玻璃坩埚滤过，用上述溶液洗涤6次，每次15ml，继续用60%乙醇洗至滤液不显氯化物反应，再用乙醇20ml洗涤，残渣在105℃干燥1小时，放冷，称重。精密称取干燥残渣的1/10重量，置250ml锥形瓶中，加乙醇2ml润湿，加新沸放冷的水100ml，振摇至全部溶解，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗滴定液体积为V₁；再加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）20ml，剧烈振摇，放置15分钟，加盐酸滴定液（0.5mol/L）20ml，振摇至粉红色消失，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液微显粉红色，记录体积为V₂。另取新沸放冷的水100ml，乙醇2ml，置250ml锥形瓶，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗滴定液体积为V₀₁；再加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）20ml，剧烈振摇，放置15分钟，加盐酸滴定液（0.5mol/L）20ml，振摇至粉红色消失，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液微显粉红色，记录体积为V₀₂。将滴定结果用空白V₀₁、V₀₂校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）（即第二次消耗滴定液的体积V₂）相当于3.104mg的-OCH₃。

计算公式：

半乳糖醛酸　每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）（即总消耗滴定液的体积，V总=V₁+V₂-V₀₁-V₀₂）相当于19.41mg的C₆H₁₀O₇。

半乳糖醛酸的量按下式计算：

酯化度　本品的酯化度按下式计算：

式中　X₁为供试品甲氧基的含量，%；

X₂为供试品半乳糖醛酸的含量，%；

T₁为每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.104mg的-OCH₃；

T₂为每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于19.41mg的C₆H₁₀O₇；

V₁为供试品初始滴定体积，ml；

V₂为供试品皂化滴定体积，ml；

V₀₁为空白初始滴定体积，ml；

V₀₂为空白皂化滴定体积，ml；

W₁为样品处理前称样量，g；

W₂为样品经处理后称样量，g；

W为样品经处理后1/10的称样量，g；

a为样品干燥失重减失百分含量，%。

【类别】增稠剂、释放调节剂和胶凝剂等。

【贮藏】密封保存。

【标示】①应标明来源、甲氧基含量和酯化度的标示范围。②应标明工艺中使用或产生的溶剂名称及限度。（甲醇、乙醇与异丙醇可按下述测定方法测定）

甲醇、乙醇与异丙醇　取本品约1.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加蔗糖5g，精密加入内标溶液（每1ml中含仲丁醇5mg的溶液）1ml，加水适量使溶胀，加水稀释至刻度，用磁力搅拌器使溶液混合均匀，并继续搅拌使果胶完全溶解，精密称取2.0g溶液，置于顶空瓶中，密封，作为供试品溶液。

精密称取甲醇、乙醇与异丙醇适量，用水稀释制成每1ml中约含甲醇3mg、乙醇5mg和异丙醇5mg的溶液，作为对照品贮备液。

精密量取对照品贮备液与内标溶液各1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密称取2.0g溶液，置于顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为70℃，进样口温度为200℃，检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为10分钟，取对照品溶液顶空进样，各峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，即得。