药用辅料维生素E琥珀酸聚乙二醇酯 有cde备案cp2025药典标准 新品

C₃₃O₅H₅₄（CH₂CH₂O）_20～22≈1513

[9002-96-4]

本品为维生素E琥珀酸盐和聚乙二醇酯化而成的混合物，主要由单酯化聚乙二醇与少量双酯化聚乙二醇产物组成。含α-生育酚（C₂₉H₅₀O₂）不得少于25.0%。

【性状】本品为白色至淡黄色蜡状固体。

本品在乙醇中易溶，在正己烷中不溶。

比旋度　取本品约0.9g，精密称定，置具塞试管中，60℃水浴加热使熔化，加乙醇10ml使溶解，置加热套中100～105℃加热回流至完全溶解，加氢氧化钠2g，继续回流30分钟，趁热加酚酞指示液2滴，用盐酸溶液（1→2）滴定至粉红色消失，密塞，放冷，加正庚烷25ml，密塞，混匀，静置分层。取上层液至具塞试管中，加水10ml，密塞，振摇，静置分层。取上层液至具塞试管中，加铁氰化钾溶液（取铁氰化钾2g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解）10ml，振摇，静置分层，取正庚烷层，用无水硫酸钠干燥，依法测定（通则0621），比旋度不得低于+24.0°。

酸值　取本品1.0g，依法测定（通则0713），酸值应不大于1.5。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。

【检查】水溶性　取本品约20g，加热使熔化，加沸水80ml，持续搅拌，冷却至室温，3小时内溶液应澄清。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为250℃，以每分钟10℃的速率升温至290℃，维持6分钟；进样口温度为280℃；检测器温度为300℃。理论板数按α-生育酚计算不低于5000，α-生育酚峰拖尾因子不得过2.0，α-生育酚与内标峰的分离度应符合要求。

测定法　取本品约0.15g，精密称定，置具塞试管中，60℃水浴加热使熔化，加维生素C 45mg，沸石适量，加入乙醇溶液（每1L乙醇溶液中加酚酞指示液0.25ml）20ml，置于加热套中，100℃加热回流至样品完全溶解，加氢氧化钾0.25g，继续回流30分钟，趁热逐滴加稀盐酸至粉红色消失。冷却至室温，加水20ml清洗试管内壁，精密加入内标溶液（取花生酸乙酯适量，加异辛烷溶解并稀释制成每1ml中约含12mg的溶液）5ml，密塞，混匀，静置分层，取上层溶液3ml，置具塞试管中，加吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液2.5ml, 100℃水浴加热10分钟，冷至室温，加异辛烷12ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取α-生育酚对照品约30mg，精密称定，置具塞试管中，加入吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液0.5ml, 100℃水浴加热10分钟，放冷至室温，精密加入内标溶液5ml，加异辛烷20ml，密塞，振摇，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

【类别】增溶剂和乳化剂等。

【贮藏】密封，避光保存。