三羟甲基氨基甲烷 新品

合成方法 方法一 1.首先将硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩尔比1∶3.3，先称取多聚甲醛93g投入500ML四口烧瓶中，加入85g甲醇溶剂，0.3gKOH催化剂，并加热和搅拌至完全溶解，缓慢滴加称取好的55g硝基甲烷进行缩合反应，保持反应温度40～55℃，加完维持3～4小时(保温55℃左右)。 2.反应结束将缩合料一锅投入1L高压釜内，加入350g甲醇，20g镍催化剂，并检查高压釜是否正常，并进行釜内氢气置换，接通电源开始搅拌，并通入氢气进行还原反应，压力保持2～3Mpa，反应温度控制40～50℃，加氢结束维持2～3小时(保温50℃左右)，结束升温60℃静置1小时，转化率98％，出料进1000ML四口烧瓶，加活性炭5g，搅拌1小时(保温50℃左右)用布氏漏斗过滤，冷却结晶出粗品70g。 3.取粗品70g加入500ML四口烧瓶，加入去离子水65g，活性炭5g，并进行加热和搅拌，加热至80℃维持1小时，用布氏漏斗过滤，冷却后出料，烘干得成品65g，成品含量99.94％，吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量为99％。 方法二 具体步骤如下： （1）将800g工业三羟甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中，加热至60℃搅拌溶解，其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；（ 2）向溶液中加入8g木炭活性炭，于50℃保温30分钟后趁热过滤，收集滤液； （3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度80℃，至出现结晶，放冷静置，回收的甲醇可循环使用； （4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗2遍，于50℃干燥4小时，即得成品680g，产品纯度100.03%。