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维生素E
Weishengsu E
Vitamin E

C₃₁H₅₂O₃　472.75

本品为合成型或天然型维生素E；合成型为［2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-3，4-二氢苯并吡喃-6-基］乙酸酯，天然型为［（2R）-2，5，7，8-四甲基-2-［（4R，8R）-（4，8，12-三甲基十三烷基）］-3，4-二氢苯并吡喃-6-基］乙酸酯。含C₃₁H₅₂O₃应为96.0%~102.0%。

【性状】　本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的黏稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放置会固化，25℃左右熔化。

本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。

比旋度　避光操作。取本品约0.4g，精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml, 25ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液［取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml］50ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8ml时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度（按d-α-生育酚计，即测得结果除以换算系数0.911）不得低于+24°（天然型）。

折光率　本品的折光率（通则0622）为1.494~1.499。

吸收系数　取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E^1%_1cm）为41.0~45.0。

【鉴别】　（1）取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1206图）一致。

【检查】酸度　取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml。

生育酚（天然型）　取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml。

有关物质（合成型）　照气相色谱法（通则0521）测定。

供试品溶液　取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。

系统适用性溶液　取维生素E与正三十二烷各适量，加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含维生素E 2mg与正三十二烷1mg的混合溶液。

色谱条件　用硅酮（OV-17）为固定液，涂布浓度为2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温为265℃；进样体积1μl。

系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与正三十二烷峰之间的分离度应符合规定。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，α-生育酚（杂质Ⅰ）（相对保留时间约为0.87）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5%）。

残留溶剂　照残留溶剂（通则0861第一法）测定。

供试品溶液　取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。

对照品溶液　取正己烷适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。

色谱条件　以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近的固定液），起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟。

测定法　取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。

限度　正己烷的残留量应符合规定（天然型）。

【含量测定】　照气相色谱法（通则0521）测定。

内标溶液　取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液。

供试品溶液　取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。

对照品溶液　取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解。

色谱条件　见有关物质项下。进样体积1~3μl。

系统适用性溶液与系统适用性要求　见有关物质项下。

测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算。

【类别】　维生素类药。

【贮藏】　避光，密封保存。

【制剂】　（1）维生素E片　（2）维生素E软胶囊　（3）维生素E注射液　（4）维生素E粉