3-氟邻苯二酚

性状用途用途与合成方法MSDS3-氟邻苯二酚价格(试剂级)上下游产品信息专题中文名称3-氟邻苯二酚中文同义词3-氟邻苯二酚;3-氟苯磷二酚;3-氟儿茶酚;3-氟苯邻二酚;3-氟苯邻二酚,99%;3-氟儿茶酚3-氟苯邻二酚3-氟-1,2-苯二酚;3-氟-1,2-苯二酚;3-氟苯-1,2-二醇英文名称3-FLUOROCATECHOL英文同义词3-FLUORO-1,2-DIHYDROXYBENZENE;3-FLUOROCATECHOL;3-FLUOROBENZENE-1,2-DIOL;1-FLUORO-2,3-DIHYDROXYBENZENE;1,2-Benzenediol,3-fluoro-;3-Fluorocatechol,99%;1,2-Dihydroxy-3-fluoroBenzene;3-Fluorocatechol99%CAS号363-52-0分子式C6H5FO2分子量128.1EINECS号609-233-8相关类别卤代物;有机砌块;通用试剂;醇;AromaticEthers;Phenol&Thiophenol&Mercaptan;Alcohols;Monomers;PolymerScienceMol文件363-52-0.mol结构式3-氟邻苯二酚性质熔点71-73°C(lit.)沸点218.4±20.0°C(Predicted)密度1.5140储存条件Keepindarkplace,Inertatmosphere,Roomtemperature溶解度可溶于氯仿（少许）、甲醇（少许）酸度系数(pKa)8.54±0.10(Predicted)形态结晶粉末颜色浅米色至浅棕灰色敏感性LightSensitiveBRN2436074InChIInChI=1S/C6H5FO2/c7-4-2-1-3-5(8)6(4)9/h1-3,8-9HInChIKeyDXOSJQLIRGXWCF-UHFFFAOYSA-NSMILESC1(C(F)=CC=CC=1O)OCAS数据库363-52-0(CASDataBaseReference)3-氟邻苯二酚用途与合成方法性状外观呈浅米色至浅棕灰色结晶粉末。用途3-氟邻苯二酚是一种氟化儿茶酚，用于制备合成腐植酸，也是制备3-氟藜芦醇的中间体。生产方法367-12-4363-52-0以2-氟苯酚为原料合成3-氟邻苯二酚的一般步骤如下：将邻氟苯酚（20g，0.2mol）溶解于经分子筛干燥的乙腈（500mL）中，并在氩气保护下搅拌。随后加入无水氯化镁（68g，0.72mol）和三乙胺（150mL，1.08mol），观察到混合物放热。搅拌20分钟后，加入多聚甲醛（42g），并将反应混合物在50℃下持续反应6小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，发现仍有原料残留，但反应时间延长未显著改变结果。反应完成后，将混合物冷却至室温，并在冰水浴条件下缓慢加入氢氧化钠水溶液（22.8g氢氧化钠溶于80mL水）。然后缓慢滴加30wt%过氧化氢（140mL），注意控制反应温度低于50℃以避免剧烈放热。滴加完毕后，将反应混合物在30℃下继续搅拌1.5小时。随后，用浓盐酸（12mol/L）调节pH至1，并用乙酸乙酯（4×100mL）进行萃取。合并有机相，加入饱和硫代硫酸钠水溶液（200mL）搅拌1小时以去除残余的过氧化物。分离有机相后，水相再次用乙酸乙酯（1×100mL）萃取。合并所有有机相，用无水硫酸镁干燥并浓缩。最后，通过柱色谱法（洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯，体积比15:1）纯化残余物，得到10.3g浅黄色油状液体（中间体C-1a），收率为45%，并回收邻氟苯酚4.3g。中间体C-1a的核磁共振氢谱（300MHz,CDCl3）数据如下：δ6.63-6.45(3H,m),120.3(d,J=15.5Hz),111.6(d,J=2.6Hz),108.1(d,J=18.4Hz)。参考文献：[1]EuropeanJournalofOrganicChemistry,2016,vol.2016,#7,p.1429-1438[2]Patent:CN104557654,2017,B.Locationinpatent:Paragraph0091-0093[3]TetrahedronLetters,2005,vol.46,#19,p.3357-3358[4]TetrahedronLetters,2014,vol.55,#15,p.2426-2429[5]Patent:CN102850335,2017,B.Locationinpatent:Paragraph0018-0019