7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯

一种制备7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯的方法，包括下列步骤：在反应釜中加入基准物氮杂丁酮亚磺酸、加入基准物重量15～25倍的氯化溶剂、再加入基准物重量1～5％重量的催化剂，开启循环泵，使物料通过薄膜氯化器进行循环，控制反应温度20～25℃，以空气为载体，通入氯气进行氯化反应，反应结束，停止通入氯气，采出回收氯化溶剂，然后加入闭环溶剂，控制在25～30℃，按1.0～1.4mol/mol基准物的量滴加闭环剂，在20～25℃加入PH调节剂，调节PH＝4～6，继续搅拌，放料、离心、用溶剂洗涤，干燥，得产品7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯。其中所述氯化溶剂是1，4-二氧六环、氯代环己烷、二氯甲烷、甲苯中的一种或几种。催化剂是1，2-环氧丙烷、1，3-环氧丙烷、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇中的一种或几种。氯气通入的速度为每小时0.3摩尔氯气/摩尔基准物，载体空气的通入量是氯气为2倍体积，3.5小时后取样用液相色谱检测，当原料氮杂丁酮亚磺酸的面积小于0.8％，认为到达反应终点。在真空度20mmHg采出回收氯化溶剂。闭环溶剂是甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷中的一种或者几种，用量为基准物重量的20倍。闭环剂是甲醇钠、乙醇钠的单一产物或者混合物，，滴加速度为每小时1mol/mol基准物，滴加结束后搅拌维持60分钟，所用闭环剂的重量浓度为30％。PH调节剂是盐酸、硫酸或醋酸。所述洗涤用溶剂是甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷中的一种或者几种。