药用奥硝唑原料有资质批文CDE备案

【鉴别】（1）取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）5ml溶解后，加三硝基苯酚试液2ml，即产生黄色沉淀。
　　（2）取本品约0.1g，加水10ml与氢氧化钠试液2ml，加热煮沸5分钟，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸银试液即生成白色沉淀。
　　（3）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在230nm与312nm的波长处有吸收，在262nm的波长处有最小吸收。
　　（4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
　　【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色  取本品0.50g，加乙醇10ml，振摇使溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深。
　　氯化物  取本品0.30g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
　　硫酸盐  取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
　　铵盐  取本品67mg，依法检查（通则0808），应符合规定（0.03%）。
　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液  取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液，摇匀。
　　对照品溶液  取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg的溶液。
　　系统适用性溶液  取供试品溶液适量，加热回流1小时，放冷，取此溶液与上述对照品溶液1：1混合，摇匀。
　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为318nm；进样体积为20μl。
　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，奥硝唑峰的保留时间约为24分钟，杂质Ⅰ峰、热降解产物1峰（相对保留时间约为0.28）、热降解产物2峰（相对保留时间约为0.56）、奥硝唑峰各峰之间的分离度均应符合要求。
　　测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。