药用级羟苯丙酯钠 中国药典2020版 新品

　　　　C10H11NaO3            202.18
　　[35285-69-9]
　　本品系在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸丙酯反应后精制而成。按无水物计算，含C10H11NaO3应为98.0%~102.0%。
　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。
　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
　　【鉴别】（1）取本品10mg，置试管中，加10.6%碳酸钠溶液lml，加热煮沸30秒，放冷，加0.1%4-氨基安替比林的硼酸盐缓冲液（pH9.0）（取含0.618%硼酸的0.1mol/L氯化钾溶液1000ml与0.1mol/L氢氧化钠溶液420ml混合，即得）5ml与5.3%铁氰化钾溶液1ml，混匀，溶液变为红色。
　　（2）	在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（3）	本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。
　　【检查】碱度    取本品0.10g，加水100ml溶解，依法测定（通则0631），pH值应为9.5~10.5。
　　溶液的澄清度与颜色     取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法检查（通则0902），溶液应澄清；如显色，与棕红色3号标准比色液（通则0901法）比较，不得更深。
　　氯化物    取本品2.0g，加水40ml使溶解，用稀硝酸调节溶液至中性，用水稀释至50ml，振摇，滤过，取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。
　　硫酸盐    取氯化物项下的续滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.024%）。
　　有关物质   取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰高的信噪比应大于10;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，其峰面积的0.8倍不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
　　水分     取本品，照水分测定法（通则0832法1）测定，含水分不得过5.0%。
　　重金属    取本品2.0g，依法检查（通则0821第三法）；若供试液带颜色，且不能以稀焦糖调色时，取本品4.0g，加氢氧化钠试液10ml与水20ml溶解后，分成甲乙二等份，乙管中加水使成25ml，甲管中加硫化钠试液5滴，摇匀，经滤膜（孔径3μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液2ml，加水使成25ml，再分别在甲乙两管中各加入硫化钠试液5滴，比较，含重金属不得过百万分之十。
　　砷盐    取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水2ml，搅拌均匀，干燥后先用小火缓缓灼烧至完全炭化，再在500~600℃炽灼使成灰白色，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0002%）。
　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验      用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸（60∶40）为流动相，检测波长为254nm。取羟苯丙酯与对羟基苯甲酸，加流动相配制成每1ml中分别含0.1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，对羟基苯甲酸峰和羟苯丙酯峰的分离度应符合要求。
　　测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含羟苯丙酯钠0.1mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯丙酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积乘以系数1.122后计算，即得。
　　【类别】药用辅料，抑菌剂。
　　【贮藏】密闭保存。