无水磷酸氢钙Wushui Linsuan QinggaiAnhydrous Calcium Hydrogen Phosphate CaHPO4 136.06
[7757-93-9]
本品含CaHPO4应为98.0%~103.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中几乎不溶;在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别(2)和(3)的反应(通则0301)。
【检查】氯化物 取本品0.20g,加水10ml与硝酸2ml,缓缓加热至溶解,放冷,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
硫酸盐 取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,用水稀释至100ml,摇匀,滤过,取续滤液20ml,加水5ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。
氟化物 操作时使用塑料用具。取本品约2.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水20ml与盐酸2.0ml,振荡使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液50.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准贮备液(每1ml相当于1mg的F),精密量取适量,用缓冲液分别定量稀释制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液,作为对照品溶液。以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,分别测量上述对照品溶液和供试品溶液的电位响应值(mV)。以氟离子浓度(μg/ml)的对数值(IgC)为x轴,以电位响应值为y轴,绘制标准曲线,根据测得的供试品溶液的电位值,从标准曲线上确定供试品溶液中氟离子浓度,含氟化物不得过0.005%。
碳酸盐 取本品1.0g,加水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。
盐酸中不溶物 取本品约5.0g,精密称定,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,如有不溶物,滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg。
炽灼失重 取本品约1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量应为6.6%~8.5%。
钡盐 取本品0.50g,加水10ml,加热,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml,10分钟内不得发生浑浊。
铁盐 取本品2.5g,加稀盐酸20ml,加热使溶解,用水稀释至50ml,取1.0ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。
铅盐 取本品约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准铅溶液(每1ml中相当于10μg的Pb)适量,用硝酸溶液(1→100)定量稀释制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的溶液,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406法),以石墨炉为原子化器,在283.3nm的波长处分别测定,计算,含铅不得过0.0005%。
砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热使溶解,冷却,移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于6.803mg的CaHPO4。
【类别】药用辅料,稀释剂。
【贮藏】密封保存。