99300-78-4盐酸文拉法辛化学试剂工厂仅供出口

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本品为（±)-l-[2-(N，N-二甲基氨基）-l-(4-甲氧苯基）乙基]环己醇盐酸盐。按干燥品计算，含C17H27N02•HC1不得少于98.5% 。

权威数据 可信数据

• 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。

• 本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中几乎不溶；在稀盐酸中易溶。

权威数据 可信数据

1. 取本品约10mg，加枸橼酸-醋酐试液约0.5ml，摇匀，置沸水浴中加热数分钟，即显血红色。

2. 取本品，加水溶解并稀释制成每lml中约含20ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在225nm的波长处有吸收。

3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1265图）一致。

4. 本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

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酸度

取本品0.50g,加水10ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH值应为4.0〜6.0。

有关物质

取本品，加流动相溶解并制成每lml中约含lmg的溶液，作为供试品溶液；精密董取适量，用流动相定量稀释制成每lml中约含10% 的溶液作为对照溶液。照髙效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腌-0.lmol/L磷酸二氢钾溶液（25:75)为流动相；检测波长225nm;理论板数按盐酸文拉法辛峰计算不低于2000。精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2% ) 。

残留溶剂

取本品约0.lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加50% N ，N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解，密封，作为供试品溶液；分别称取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷与甲苯各适量，用50% N，N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每lml中分别含甲醇0.15mg 、乙醇0.25mg 、乙酸0.25mg 、丙酮0.25mg、异丙醇0.25mg、二氯甲烷0.03mg、正己烷0.0145mg 、乙酸乙酯0.25mg 、四氢咲喃0.036mg 、环己院0.194mg与甲苯0.0445mg的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验，用6% 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40°C，维持10分钟，以每分钟10 ° C的速率升至140° C ，然后以每分钟30°C的速率升至220°C,维持2分钟；进样口温度为200° C;检测器温度为25CTC;顶空瓶平衡温度为80° C，平衡时间为30分钟，取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷与甲苯的残留量均应符合规定。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.1% 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检査（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

权威数据 可信数据

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701)，用高氯酸滴定液（0.lmol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的髙氯酸滴定液（0.lmol/L)相当于31.39mg的 C17H27N02•HCL.

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抗抑郁药。

权威数据 可信数据

密封，在干燥处保存。

权威数据 可信数据

本品含盐酸文拉法辛（C17H27N02•HCl)应为标示童的90.0%〜110.0% 。

性状

本品内容物为白色粉末。

鉴别

1. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间—致。

2. 取本品内容物适量，加水溶解并稀释成每lml中约含盐酸文拉法辛20ug的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401 )测定，在225nm的波长处有吸收。

3. 取本品内容物适量，加水溶解，滤过，滤液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)。

检查

• 有关物质 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释成每lml中约含盐酸文拉法辛lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸文拉法辛有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0 % ) 。

• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液(25mg规格），或精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每lml中约含盐酸文拉法辛28ug 的溶液作为供试品溶液(50mg规格）；另取盐酸文拉法辛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含28ug的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各10u1，注人液相色谱仪，照含量测定项下的方法，依法测定。按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的70% ，应符合规定。

• 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。

含量测定

• 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。

• 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.lmol/L磷酸二氢钾溶液（25:75)为流动相；检测波长为225nm;理论板数按文拉法辛峰计算不低于 20000

• 测定法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于盐酸文拉法辛5mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使盐酸文拉法辛溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸文拉法辛对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含O.lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同盐酸文拉法辛。

规格

（l)25mg (2)50mg

贮藏

密封，在干燥处保存。

权威数据 可信数据

本品含盐酸文拉法辛（C17H27N02•HCI)应为标示量的90.0%〜110.0% 。

性状

本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检査

• 有关物质 取含量测定项下细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含盐酸文拉法辛lmg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸文拉法辛有关物质项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )。

• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经1小时、4小时、6小时、8小时、12小时时，分别取溶液10ml，并即时补充相同温度、相同体积的溶出介质，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在274nm的波长处分别测定吸光度；另精密称取盐酸文拉法辛对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含100ug(75mg规格）或50ug( 37.5mg规格）的溶液，同法测定。分别计算每片在不同时间的溶出量。本品每片在2小时、4小时、6小时、8小时和12小时的溶出量应分别为标示量的25%以下、25% 〜50%、40%〜65%、55%〜80%和75%以上，均应符合规定。

• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

• 照髙效液相色谱法（通则0512)测定。

• 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.lmol/ L磷酸二氢钾溶液（25:75)为流动相；检测波长225nm;理论板数按盐酸文拉法辛峰计算不低于 2000。

• 测定法 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸文拉法辛5mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使盐酸文拉法辛溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图；另精密称取盐酸文拉法辛对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

类别

同盐酸文拉法辛。

规格

（1)37.5mg (2)75mg

贮藏

密封，在干燥处保存。