13924-94-2,5-氨基吡嗪-2-甲酸甲酯

1.5-氨基吡嗪-2-甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,由以下合成步骤制备:以5-卤代吡嗪-2-甲酸酯为原料与取代的氨基化试剂反应生成5-取代氨基吡嗪-2-甲酸酯,5-取代氨基吡嗪-2-甲酸酯脱氨基保护基然后再进行酯的水解生成5-氨基吡嗪-2-甲酸甲酯;具体步骤如下:

(1)以5-卤代吡嗪-2-甲酸酯为原料与取代氨基化试剂在有机溶剂和碱的存在下60-70℃下反应,反应结束后反应液倒入水中,过滤干燥得5-氨基吡嗪-2-甲酸甲酯,

其中X为F,Cl,Br,l中任意一种;其中R为甲基,乙基,异丙基中任意一种;R2 为对甲氧基苄胺或叔丁胺中任意一种;所述碱与5-卤代吡嗪-2-甲酸酯用量摩尔比为1.1:1 ;所述取代氨基化试剂与5-卤代吡嗪―2-甲酸酯用量摩尔比为1.5-2.0: l ;

(2)5-取代氨基吡嗪―2-甲酸酯在酸作用下回流反应生成5-氨基吡嗪-2-甲酸甲酯对应的酸式盐,

所述酸为三氟醋酸,盐酸,氢溴酸中任意一种﹔

(3)以5-氨基吡嗪-2-甲酸酯的酸式盐在碱的作用下水解调酸后得到5-氨基吡嗪-2-甲酸.

所述碱为氢氧化钠,氢氧化钠与5-氨基吡嗪-2-甲酸酯用量摩尔比为2-3:1。