六甲基二硅氮烷合成工艺

发布人：武汉吉业升化工有限公司

发布日期:2024/11/26 14:11:49

六甲基二硅氮烷是一种无色透明液体，广泛应用于有机合成和有机金属化学反应中。其合成工艺主要有以下几种：一、主要合成方法三甲基硅烷与氨气反应在Pt或Pd的催化下，三甲基硅烷与氨气进行反应。此反应温度高，对设备要求严格，但收率高达95.8%。三甲基氯硅烷与氨气反应以三甲基氯硅烷为原料，在惰性溶剂条件下通入氨气进行反应，再经过精馏制得六甲基二硅氮烷。这是目前国内工业生产主要采用的方法。化学反应方程式为：2(CH3)3SiCl + 3 NH3 → [(CH3)3Si]2NH + 2 NH4Cl。六甲基二硅氧烷与酸反应以六甲基二硅氧烷为原料，先与浓硫酸反应生成硫酸硅酯，硫酸硅酯再与氯化氢反应生成三甲基氯硅烷，最后通入氨气制备六甲基二硅氮烷。或者，六甲基二硅氧烷直接与五氧化二磷或磷酸反应，制备出磷酸硅酯，后通入氨气制备六甲基二硅氮烷。还有一种方法是，六甲基二硅氧烷与浓硫酸反应生成的硫酸硅酯直接通氨气反应制备六甲基二硅氮烷。二、合成工艺优化惰性有机溶剂的使用选用惰性有机溶剂作为稀释剂，可以抑制产品的水解，提高产品的收率。特殊的水洗条件采用特殊的水洗条件，避免产品在水洗过程中发生水解，从而进一步提高收率。连续式合成工艺虽然大部分合成工艺仍采用釜式间歇性合成技术，但连续式合成工艺已开始受到关注。例如，采用柱式反应器，原料三甲基氯硅烷从上往下进料与从下往上的氨气逆流接触进行反应。然而，这种方法存在三甲基氯硅烷和氨气均易出现偏流、接触不均等问题，需要进一步优化。