1,3-二溴异喹啉

4456-77-3

53987-60-3

以1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮为原料合成1,3-二溴异喹啉的一般步骤：将1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮（20a，0.65 g，4.02 mmol）、三溴化磷（1.51 mL，16.05 mmol）和三溴化磷（1.04 g，3.61 mmol）的混合物在180°C下搅拌反应2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，缓慢倒入冰水中，并用2 N氢氧化钾水溶液调节pH至8-9。随后，用甲苯萃取水层，有机层通过中性氧化铝柱过滤。最后，蒸发滤液，得到标题化合物1,3-二溴异喹啉（0.58 g，产率56%）为白色固体。LRMS (m/z): 286/288/290 (M + 1)+。1H NMR (400 MHz, 氯仿-d) δ ppm: 7.67-7.76 (m, 3H), 7.84 (s, 1H), 8.24 (d, J = 8.40 Hz, 1H)。

参考文献：

[1] Patent: US6340759, 2002, B1. Location in patent: Example 28

[2] Patent: WO2012/41476, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57

[3] Patent: EP2441755, 2012, A1. Location in patent: Paragraph 0172

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5891 - 5908