TENOVIN-3

540-72-7

106-50-3

1710-98-1

1011301-27-1

在氩气保护下，将4-叔丁基苯甲酰氯（10 mmol，1.97 g）溶于丙酮（20 mL）中，加入硫氰酸钠（10 mmol，0.81 g），搅拌反应2小时。随后，在0℃下，将上述反应混合物缓慢滴加到1,4-苯二胺（20 mmol，2.16 g）的丙酮（50 mL）溶液中。反应混合物逐渐升温至室温，并持续搅拌36小时。反应完成后，将混合物减压浓缩，得到的残余物溶于二氯甲烷，过滤除去不溶物，滤液再次浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯-石油醚混合溶剂洗脱。收集目标组分，浓缩后用乙醚研磨，得到分析纯的N-((4-氨基苯基)硫代氨基甲酰基)-4-(叔丁基)苯甲酰胺，产量2.45 g（收率75%）。产物表征数据如下：熔点189-191°C；1H-NMR（CDCl3）δ1.36（s，9H），6.81（m，2H），7.47（m，2H），7.54（m，2H），7.81（m，2H），9.05（s，1H），12.41（s，1H）；MS（ES+）m/z 350 [M + Na]+；元素分析计算值C18H21N3ONaS 350.1300，实测值350.1303。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/29096, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 22-23; 34-35

[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 5, p. 1779 - 1793