2,4-二氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶

90213-66-4

74-88-4

90213-67-5

向氢化钠（480 mg，12.00 mmol，1.10当量，60%分散于矿物油中）的四氢呋喃（50 mL）悬浮液中，缓慢滴加2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（2 g，10.64 mmol，1.00当量）的四氢呋喃（50 mL）溶液。反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，于相同温度下逐滴加入碘甲烷（1.66 g，11.70 mmol，1.10当量）。加毕，将反应体系升至室温并搅拌过夜。反应完成后，向混合物中加入水（20 mL）淬灭反应，随后用乙酸乙酯萃取。合并的有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，以乙酸乙酯/石油醚（1:5，v/v）为洗脱剂，得到2.1 g（收率98%）标题化合物2,4-二氯-7-甲基-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶，为白色固体。LC-MS（ESI, m/z）：202 [M+H]+。

参考文献：

[1] Patent: US2015/57260, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0436; 0437; 0588; 0589

[2] Patent: WO2015/25026, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 118

[3] Patent: WO2017/59191, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00235-00239

[4] Patent: WO2017/46739, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 51

[5] Patent: CN107226808, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0366-0369