4,6-二氯-N-甲基嘧啶-2-胺
4,6-二氯-N-甲基嘧啶-2-胺 性质
| 熔点 | 164 °C |
|---|---|
| 沸点 | 295.7±43.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.492 |
| 折射率 | 1.619 |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 0.45±0.25(Predicted) |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
4,6-二氯-N-甲基嘧啶-2-胺 用途与合成方法
3764-01-0
74-89-5
10397-15-6
32998-03-1
以2,4,6-三氯嘧啶（0.50g，2.7mmol）和一甲胺（2M THF溶液，3.0mL，6.0mmol）为原料，合成4,6-二氯-N-甲基嘧啶-2-胺和2,6-二氯-N-甲基嘧啶-4-胺的一般步骤如下：将2,4,6-三氯嘧啶溶于THF（3mL）中，逐滴加入甲胺的THF溶液。将反应混合物缓慢升温至室温并持续搅拌30分钟，反应进程通过LCMS监测确认目标产物形成。反应完成后，用10mL水淬灭反应，随后用EtOAc（2×10mL）萃取。合并有机相，用10mL盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，减压浓缩。粗产物通过柱色谱法纯化（洗脱梯度：0-30% EtOAc的己烷溶液），得到2,6-二氯-N-甲基-4-嘧啶胺180mg（1.01mmol，收率38%）和4,6-二氯-N-甲基-2-嘧啶胺150mg（0.85mmol，收率31%）。两种化合物的质谱（ES+）m/e均为178 [M+H]+。
参考文献：
[1] Nucleosides and Nucleotides, 1994, vol. 13, # 8, p. 1769 - 1777
[2] Patent: WO2008/105968, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66-67
[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1927, vol. <2> 115, p. 293
[4] Patent: US9433621, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 113; 114; 115; 116
[5] Patent: WO2010/22121, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 147
