2-氟-5-溴烟酸甲酯

29241-66-5

74-88-4

931105-37-2

以2-氟-5-溴烟酸和碘甲烷为原料合成2-氟-5-溴烟酸甲酯的一般步骤：将碘甲烷0.75 mL（12 mmol）和碳酸钾2.5 g（18 mmol）加入到2.0 g（9.1 mmol）的5-溴-2-氟烟酸的DMF（8 mL）溶液中。将反应混合物在室温下搅拌20小时。反应完成后，向反应混合物中加入水，然后用乙酸乙酯萃取。有机层用水洗涤，并用无水硫酸镁干燥，过滤。滤液经减压浓缩后，通过硅胶柱色谱法（洗脱溶剂：己烷/乙酸乙酯）纯化，得到2-氟-5-溴烟酸甲酯1.7 g（7.3 mmol，产率80%），为白色固体。质谱（CI，m/z）：234, 236 [M + 1]+。1H-NMR光谱（400 MHz，DMSO-d6）δ：8.66（dd，J = 1.3, 2.6 Hz，1H），8.56（dd，J = 2.6, 8.2 Hz，1H），3.89（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: EP3333163, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1387; 1388