3-(碘甲基)-1,1-二甲氧基环丁烷

175021-11-1

1003013-83-9

在圆底烧瓶中加入三苯基膦（2.42 g，9.25 mmol）和咪唑（1.26 g，18.49 mmol）的二氯甲烷（20 mL）溶液，并将其在冰浴中冷却至0℃。向该冷却的溶液中加入碘（2.35 g，9.25 mmol）。待碘完全溶解后，加入（3,3-二甲氧基环丁基）甲醇（1.04 g，7.11 mmol）的二氯甲烷（10 mL）溶液。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟，随后在25℃下继续搅拌2小时。反应完成后，将反应物倒入冰冷的水（50 mL）中，并用二氯甲烷（2 × 30 mL）萃取。合并有机层，用1.0 N硫代硫酸钠溶液（50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩。通过快速柱色谱法纯化（Merck硅胶60，230-400目，洗脱梯度：30%乙酸乙酯/己烷至40%乙酸乙酯/己烷），得到3-(碘甲基)-1,1-二甲氧基环丁烷（1.34 g，产率74%），为浅黄色油状物。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ ppm：1.72-1.81（m，2H，CH2），2.28-2.53（m，3H，CH2和CH），3.14（s，3H，OCH3），3.16（s，3H，OCH3），3.29（d，J = 7.7 Hz，2H，ICH2）。

参考文献：

[1] Patent: US2008/21032, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84