4'-三氟甲基-4-联苯甲醇

195457-71-7

457889-46-2

在氮气保护下，将LiAlH4（2.0M THF溶液，3.0mL，6.00mmol）溶于无水THF（10mL）中，冷却至0℃。向此搅拌中的混合物逐滴加入4'-[4-(三氟甲基)苯基]苯甲酸（0.4g，1.5mmol）的无水THF（10mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌反应4小时。随后，在0℃下缓慢加入H2O（0.23mL）、3.0M KOH溶液（0.23mL）和H2O（0.77mL）。混合物在0℃下继续搅拌1小时，过滤去除固体残留物，有机相用Na2SO4干燥。再次过滤有机溶液，浓缩至干。使用Teledyne ISCO装置，通过柱色谱法纯化粗产物，洗脱剂为环己烷/乙酸乙酯（100:0至70:30），得到4'-三氟甲基-4-联苯甲醇（0.3g，79%），为白色固体。1H NMR（DMSO-d6）数据如下：δ4.56（d，J=5.7Hz，2H），5.25（t，J=5.7Hz，1H），7.45（d，J=8.1Hz，2H），7.70（d，J=8.1Hz，2H），7.81（d，J=8.1Hz，2H），7.89（d，J=8.1Hz，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/78430, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0353

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 23, p. 10101 - 10111

[3] Patent: US9353075, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 122

[4] Patent: WO2009/71504, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65

[5] Patent: WO2010/15653, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39