2-碘-3-氨基-6-氯吡啶
2-碘-3-氨基-6-氯吡啶 性质
| 沸点 | 359.4±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 2.139 |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | -0.12±0.10(Predicted) |
| 外观 | 浅棕色至棕色固体 |
2-碘-3-氨基-6-氯吡啶 用途与合成方法
5350-93-6
400777-06-2
步骤a：6-氯-2-碘吡啶-3-胺的合成 向6-氯吡啶-3-胺（10.0g，77.8mmol）的乙醇（150mL）溶液中依次加入硫酸银（12.1g，38.9mmol）和碘（23.7g，93.4mmol）。将反应混合物在20℃下搅拌过夜。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。向残余物中加入水（100mL）和乙酸乙酯（200mL），分离有机层。水层用乙酸乙酯（100mL×3）萃取三次。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=7:1），得到6-氯-2-碘吡啶-3-胺（17.1g，收率86%）。 1H NMR (DMSO, 300MHz) δ 7.16 (d, J = 8.4Hz, 1H), 7.01 (d, J = 8.4Hz, 1H), 5.57 (s, 2H)。
参考文献：
[1] Patent: US2009/253736, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[2] Patent: EP2826781, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0077-0078
[3] Patent: KR2015/9461, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0195; 0196
[4] Patent: WO2013/10880, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 82
[5] Patent: EP2548876, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0275-0278
