3,4-二甲基苯丙酸

102-46-5

105-53-3

25173-76-6

步骤1）3-(3,4-二甲基苯基)丙酸的合成：向70.0 mL丙二酸二乙酯溶于400 mL无水乙醇的溶液中分批加入10.0 g金属钠。将反应混合物于0℃下搅拌30分钟；随后缓慢滴加66.5 g 3,4-二甲基苄基氯。反应混合物于室温下继续搅拌1小时，随后回流加热4小时。反应完成后，减压浓缩除去溶剂。将残余物溶解于乙醚中，用水洗涤有机相。减压浓缩有机相后，将其与500 mL水和170 g KOH混合；将混合物回流加热24小时。反应液减压浓缩至原体积的一半，缓慢加入200 mL 98%硫酸。所得溶液回流加热24小时，冷却后用300 mL乙酸乙酯萃取两次。合并有机相，减压蒸馏除去溶剂，残余物用沸腾己烷重结晶，得到42.1 g标题化合物，为白色固体（收率：55%）。熔点：82℃。1H-NMR（300 MHz, CDCl3）δ 2.22（s, 3H, CH3），2.24（s, 3H, CH3），2.66（t, J = 8 Hz, 2H, ArCH2），2.89（t, J = 8 Hz, 2H, CH2CO），6.93-7.70（m, 3H, ArH）。

参考文献：

[1] Patent: US5670546, 1997, A

[2] Patent: EP721939, 1996, A1