3-碘吡啶-2-羧酸

98-98-6

73841-32-4

以2-吡啶甲酸为原料合成3-碘吡啶-2-羧酸的一般步骤：将2,2,6,6-四甲基哌啶（8.48g，60mmol）溶于四氢呋喃（100mL）中，冷却至-78℃，缓慢滴加N-丁基锂（2.5mol/L，16mL，40mmol）。滴加完毕后，缓慢升温至室温并保持30分钟。再次冷却至-78℃，将该溶液滴加到吡啶-2-羧酸（2.46g，20mmol）的四氢呋喃悬浮液中。滴加完成后，使反应混合物在室温下反应30分钟。随后冷却至-30℃，向反应烧瓶中滴加碘（15.23g，60mmol）的四氢呋喃溶液。将混合物在室温下搅拌1小时，加入水后静置过夜以沉淀固体。过滤得到3-碘吡啶-2-羧酸（3.3g，产率66％）。

参考文献：

[1] Patent: CN106317027, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0246; 0247; 0248

[2] Patent: US2008/312209, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 13

[3] Patent: WO2007/7018, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39

[4] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 33, p. 6723 - 6728

[5] Patent: WO2006/25783, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 120-121