N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 性质
| 熔点 | 204-205°C |
|---|---|
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 外观 | 白色至灰白色固体 |
| InChI | InChI=1S/C5H13BrN2.2BrH/c6-2-5-8-4-1-3-7;;/h8H,1-5,7H2;2*1H |
| InChIKey | QJWQDMBGXNKPAS-UHFFFAOYSA-N |
| SMILES | C(CCN)NCCBr.Br.Br |
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 用途与合成方法
4461-39-6
23545-42-8
以N-羟乙基-1,3-丙二胺为原料合成N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐的一般步骤如下:在20L玻璃反应器中加入环丁砜(14.2kg)和2-(3-氨基丙基氨基)乙醇(1.29kg,10.9mol),维持反应温度为90℃。通过Hasteloy C浸渍管向溶液中通入氮气,随后在液面下缓慢加入无水溴化氢(总量1.77kg,21.9mol)。在添加过程中,反应温度升至119℃,持续搅拌15分钟后,在氮气保护下于110℃静置过夜。使用Masterflex泵和1/8英寸直径的Teflon管道,在1小时内将溶液温度升至120℃,并加入三溴化磷(1.034kg,3.82mol)。用额外的环丁砜(0.60kg)冲洗管道至反应器中。在120℃下,通过浸渍管向反应液中鼓泡氮气1小时以除去过量溴化氢。将一半的热环丁砜溶液通过1/2英寸直径的PTFE管转移至含有丙酮(16.8kg)的30L反应器中,搅拌15分钟后,将混合物转移至聚乙烯台式真空过滤漏斗中,并在氮气保护下进行过滤。向30L反应器中再次加入丙酮(16.9kg),氮气吹扫后,将剩余的热环丁砜溶液从20L反应器转移至30L反应器中,搅拌后过滤。向30L反应器中加入更多丙酮(6.8kg),氮气吹扫并加热至50℃后,将热丙酮小心倒入漏斗中,洗涤并过滤合并的固体。重复热丙酮洗涤步骤以有效去除环丁砜。最后,将产物在约74℃下真空干燥至恒重,得到N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐(3.58kg,10.4mol,收率96%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/53730, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14
N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-05-22 | XW235454282 | N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 | 23545-42-8 | 25G | 564 |
| 2025-05-22 | XW235454281 | N-(2-溴乙基)-1,3-丙二胺二氢溴酸盐 | 23545-42-8 | 1G | 68 |