4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯

英文名称:Ethyl 4-chloro-2-methylpyrimidine-5-carboxylate
CAS号:2134-36-3
分子式:C8H9ClN2O2
分子量:200.62
EINECS号:
Mol文件:2134-36-3.mol
4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯 结构式

4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯 性质

熔点 31 °C
沸点 276℃
密度 1.265
闪点 121℃
储存条件 under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa) -1.16±0.29(Predicted)
外观 乳白色至浅黄色 <31°C 固态,>31°C 液态

4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯 用途与合成方法

生产方法 
2-甲基-4-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯

53135-24-3

4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯

2134-36-3

以2-甲基-4-羟基嘧啶-5-羧酸乙酯为原料合成4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯的一般步骤:将磷酰氯(50 mL,23.33 mmol)缓慢加入至2-甲基-6-氧代-1,6-二氢嘧啶-5-羧酸乙酯(中间体174,4.25 g,23.33 mmol)中。将所得不溶混合物加热回流30分钟。反应过程中,产物逐渐溶解于磷酰氯中,而原料保持不溶状态。反应完成后,在减压条件下蒸除过量的磷酰氯。将残余物蒸发至干后,重新溶解于乙酸乙酯(100 mL)中,依次用水(75 mL)和饱和食盐水(75 mL)洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥,过滤后浓缩,得到粗产物。粗产物通过快速硅胶柱色谱法纯化,洗脱剂为10%至30%乙酸乙酯/异己烷梯度。收集纯化后的级分,浓缩至干,得到4-氯-2-甲基嘧啶-5-羧酸乙酯(2.70 g,收率57.7%),为无色油状物。1H NMR(400.132 MHz,CDCl3)δ 1.42(3H,t),2.78(3H,s),4.44(2H,q),9.05(1H,s)。质谱(ESI+)m/z(M + H)+ = 201;HPLC保留时间tR = 2.17分钟。

参考文献:

[1] Patent: US2009/264401, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 117-118

[2] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 25, p. 435

[3] Shionogi Kenkyusho Nenpo, 1952, # 2, p. 76,78

[4] Chem.Abstr., 1957, p. 10008

[5] Journal of the Chemical Society, 1937, p. 367

4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯 价格(试剂级)

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2026-09-15 XW02213436302 4-氯-2-甲基嘧啶-5-甲酸乙酯 2134-36-3 250MG 71
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