3,3-环戊烷戊二酰亚胺

4355-11-7

77287-34-4

1130-32-1

向装有温度计、机械搅拌器和回流冷凝器的100 mL三颈烧瓶中加入1,1-环己基二乙酸（10.0 g，50 mmol）和甲酰胺（4.5 g，100 mmol）。加热反应混合物，初始悬浮液逐渐转变为澄清的无色溶液，继续加热并在150-160℃下搅拌反应4小时。将热的澄清反应混合物小心倒入水（40 mL）中。收集所得无色沉淀，用水（10 mL）洗涤，随后进行真空干燥，得到8.80 g（产率97%）的3,3-环戊烷戊二酰亚胺，为无色固体（HPLC纯度为99.9%），熔点为168-169℃（文献值169-170℃）。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ：10.67（宽峰，1H），2.42（单峰，4H），1.30-1.41（多重峰，10H）；13C NMR（75 MHz，DMSO-d6）δ：172.72，42.50，35.29，32.45，25.36，20.97。质谱（ESI-MS）：计算值（M+H）+为C10H15NO2：182.23，实测值：182.21。

参考文献：

[1] Organic Preparations and Procedures International, 2013, vol. 45, # 6, p. 504 - 506