3-苯基-5-吡唑甲酸乙酯

98-86-2

95-92-1

13599-12-7

向叔丁醇钾（132 g）和四氢呋喃（600 mL）的混合体系中缓慢滴加苯乙酮（100 g）与草酸二乙酯（123 g）的混合溶液，室温搅拌反应15小时。随后，向反应体系中加入乙酸（119 mL）和一水合肼（45.8 g），加热回流搅拌2小时。反应完成后，冷却至室温，减压浓缩反应液。将浓缩后的残余物溶于水与乙酸乙酯的混合溶剂中进行分配萃取。分离乙酸乙酯层，依次用饱和碳酸钠水溶液和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后浓缩。所得粗产物通过二异丙醚重结晶，得到3-苯基-1H-吡唑-5-羧酸乙酯（145 g，产率：棕色固体）。产物经1H-NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 1.36（3H，t，J = 7.2 Hz），4.36（2H，q，J = 7.2 Hz），7.10（1H，s），7.30-7.46（3H，m），7.71-7.80（2H，m），11.86（1H，br s）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/18314, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 115