2-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐

实验步骤: 将三氟乙酸(9.2毫升,12.0毫克分子)添加在-20℃的N-Boc-N-methyl-L-leucine甲基酯(50毫升)的溶液(3.00克,12.0毫克分子)，此混合物加热至室温并搅拌2h。在用CH2Cl2 (2x)以结构和中和仔细sat. aq NaHCO3。用CH2Cl2 (2x)萃取水层，并在Na2SO4上烘干所述复合有机层。抽真空中溶剂去除后，游离胺溶于干CH2Cl2 (50 mL)中，加入N-Cbz-(L)-缬氨酸(3.32 g, 13.2 mmol)和DIEA (4.1 mL, 24.0 mmol)。然后，在室温时加入少量BEP (3.61 g, 13.2 mmol)，得到黄色溶液。搅拌过夜，用CH2Cl2稀释，然后用1mol /L aq. KHSO4、sataq . NaHCO3和盐水清洗。干燥后除去溶剂(Na2SO4)，用柱层析(硅胶，PE:EtOAc 8:2)纯化残渣。双肽1 (4.08 g, 10.4 mmol, 87%)为无色树脂。