DL-蛋氨酸砜

甲硫氨酸容易被氧化为蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜。据文献报道，蛋氨酸亚砜对男性肝细胞的损伤作用比女性肝细胞更大，蛋氨酸砜是诱导滞育的候选分子。蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜杂质的存在对复方氨基酸注射液(18AA)的临床用药安全构成了潜在的威胁。 甲硫基氧化：蛋氨酸溶解于5M高氯酸水溶液中，加入0.05M钼酸铵、过氧化氢、水，吡啶中和(PH＝7)，加入丙酮使之沉淀，纯化、干燥，得蛋氨酸砜(II)。其中蛋氨酸∶5M高氯酸∶水∶0.05M钼酸铵∶30％过氧化氢∶水∶丙酮＝0.0336mol∶7ml∶45ml∶3ml∶7g∶70ml∶240ml。 同时直接测定复方氨基酸注射液(18AA)中蛋氨酸亚砜(MSO)和蛋氨酸砜(MSO2)杂质的HPLC检测方法。采用TitankC18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，以10mmol/L(NH4)2HPO4缓冲液(含有10mmol/L1-辛烷磺酸钠，用磷酸调节pH至1.9)为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，流速1.0mL/min，检测波长205nm，进样体积为100μL，柱温为4℃。结果表明，在优化条件下，蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜能实现有效分离。蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜的检测限(S/N=3)分别为0.09μg/mL和1.35μg/mL；定量限(S/N=10)分别为0.31μg/mL和4.51μg/mL；蛋氨酸亚砜、蛋氨酸砜分别在0.31～201.76μg/mL和4.51～225.72μg/mL范围内线性关系良好；加标回收率分别为99.1%～102.2%(蛋氨酸亚砜)和98.2%～101.2%(蛋氨酸砜)。该方法可在常规实验室和制药工业中对复方氨基酸注射液(18AA)中的蛋氨酸亚砜和蛋氨酸砜进行检测。