N-BOC-2-羰基吡咯烷-3-羧酸乙酯

541-41-3

188528-95-2

在-78℃条件下，将2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（500 mg，2.70 mmol）的THF溶液（10 mL）缓慢滴加至1M六甲基二硅氮烷锂的THF溶液（5.4 mL，5.4 mmol）中，反应混合物于该温度下搅拌50分钟。随后，在-78℃下，将氯甲酸乙酯（0.27 mL，2.84 mmol）的THF溶液（5 mL）逐滴加入上述反应液中。反应体系逐渐升温至室温，并继续搅拌4小时。反应完成后，将反应液倒入饱和氯化铵水溶液中，用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例：己烷/乙酸乙酯=5:1至2:1）纯化，得到2-氧代吡咯烷-1,3-二羧酸1-叔丁酯3-乙酯（468 mg，收率67%），为肝褐色油状物。1H-NMR（270 MHz, CDCl3）δ（ppm）：1.31（3H, t, J=7.1 Hz），1.53（9H, s），2.16-2.46（2H, m），3.53（1H, dd, J=7.4, 9.1 Hz），3.66-3.75（1H, m），3.84-3.93（1H, m），4.24（2H, dd, J=7.1, 14.3 Hz）。ESI（LC-MS正模式）m/z 258（M+H）。

参考文献：

[1] Patent: EP1854792, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 108