1-(2-氯-4-吗啉代噻吩并[3,2-D]吡啶-6-基)-N-甲基甲胺
英文名称:(2-chloro-4-morpholin-4-yl-thieno[3,2-d]pyrimidin-6-ylmethyl)-methyl-amine
CAS号:955979-15-4
分子式:C12H15ClN4OS
分子量:298.79
EINECS号:
Mol文件:955979-15-4.mol
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1-(2-氯-4-吗啉代噻吩并[3,2-D]吡啶-6-基)-N-甲基甲胺 性质
| 密度 | 1.380±0.06 g/cm3(Predicted) |
|---|---|
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 7.86±0.10(Predicted) |
1-(2-氯-4-吗啉代噻吩并[3,2-D]吡啶-6-基)-N-甲基甲胺 用途与合成方法
生产方法
![2-氯-4-(4-吗啉)-噻吩并[3,2-D]嘧啶-6-羧醛](/CAS/GIF/885618-31-5.gif)
885618-31-5
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955979-15-4
在氮气保护下，将2-氯-4-(4-吗啉)-噻吩并[3,2-d]嘧啶-6-羧醛（20.0g，70.4mmol，1.0当量）溶于甲醇（125mL）中，随后加入甲胺溶液（27％v/v，75mL，563.2mmol）。反应混合物在室温下搅拌过夜。减压除去溶剂，得到粗产物。将粗产物在氮气保护下溶于甲醇（550mL）和四氢呋喃（220mL）中，分批加入硼氢化钠（8g，211.2mmol）。反应混合物在室温下搅拌过夜后，减压浓缩。向浓缩物中加入水（300mL），用二氯甲烷萃取水相。合并有机相，用无水硫酸钠干燥后浓缩。将残余物溶于6M盐酸（230mL）中，搅拌30分钟。水相用二氯甲烷洗涤数次，随后用4N氢氧化钠溶液调节pH至9-10。过滤收集析出的固体，60℃干燥6小时，得到浅黄色固体产物（18g，收率85％）。熔点：240-245°C。LCMS（m/z）：299 [M + 1]+。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ 2.32（s，3H），3.74（t，J=5.2Hz，4H），3.88（t，J=5.2Hz，4H），3.96（s，2H），7.24（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/85342, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 31
[2] Patent: US2011/230476, 2011, A1
[3] Patent: WO2011/130628, 2011, A1
[4] Patent: US9249156, 2016, B2
[5] Patent: JP2015/187145, 2015, A
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CAS：955979-15-4
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