2-((2,4-二甲基苯基)硫代)苯胺

4214-28-2

137-07-5

1019453-85-0

以4-碘间二甲基苯（1.43 mL，10.0 mmol）和2-氨基苯硫酚（1.07 mL，10.0 mmol）为原料，在氮气保护下，将上述原料与碘化亚铜（0.19 g，1.0 mmol）、碳酸钾（6.90 g，50.0 mmol）及干燥脱气的二甲基亚砜（50 mL）混合，于120℃搅拌反应16小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入水（50 mL）稀释，用乙酸乙酯（2×150 mL）萃取产物。合并有机层，依次用水（3×150 mL）和盐水（3×150 mL）洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后，减压浓缩溶剂，得到2-((2,4-二甲基苯基)硫基)苯胺，为深色油状物（2.15 g，收率94%）。产物经核磁共振氢谱（1H NMR, CDCl3, 500 MHz）和质谱（ESI）确认结构：1H NMR δ 2.28 (s, 3H), 2.40 (s, 3H), 4.24 (br s, 2H), 6.71 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 6.75-6.81 (m, 2H), 6.87 (m, 1H), 7.02 (m, 1H), 7.23 (m, 1H), 7.38 (dd, J = 1.5, 7.7 Hz, 1H); MS (ESI) m/z: 230 [MH]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/155153, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 15