2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醚

84478-75-1

74-88-4

84478-76-2

向2-氯-4-氟-5-硝基苯酚（5.0 g，26.1 mmol）的丙酮（100 mL）溶液中加入碳酸钾（18 g，131 mmol）和碘甲烷（8.0 mL，131 mmol），室温下搅拌。将反应混合物在室温下搅拌2小时，通过薄层色谱（TLC）监测反应进度。反应完成后，减压蒸发去除溶剂。残余物用蒸馏水（100 mL）稀释，并用乙酸乙酯（3×100 mL）萃取。合并有机层，依次用蒸馏水（100 mL）、饱和食盐水（100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醚，为黄色固体。产量：5.0 g（93%）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）：δ 7.94-7.97（m，1H），7.81-7.83（m，1H），3.95（s，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 206; 207

[2] Patent: US5136868, 1992, A

[3] Patent: US4427438, 1984, A

[4] Patent: US2004/162282, 2004, A1

[5] Patent: US2009/143367, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38