3-溴-5-氯噻吩并[3,2-B]吡啶

65977-55-1

912332-40-2

以5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶为原料合成3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶的一般步骤：将1.00 g (5.91 mmol) 5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶、497 mg (5.91 mmol) 碳酸氢钠、1.54 g (8.87 mmol) 磷酸氢钾和1.07 g (8.87 mmol) 硫酸镁置于装有50 mL氯仿的烧瓶中。将反应混合物在回流条件下搅拌30分钟。随后，加入0.55 mL (10.82 mmol) 溴，并在回流条件下搅拌过夜。再加入0.55 mL (10.82 mmol) 溴，继续在回流条件下搅拌24小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入水和二氯甲烷进行萃取。分离有机层，用5N NaOH调节水层pH至14，再用二氯甲烷萃取。合并所有有机层，用无水硫酸钠干燥，随后蒸发溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：己烷:乙酸乙酯 = 5:1），得到796 mg (产率54%) 3-溴-5-氯噻吩并[3,2-b]吡啶。产物结构通过1H-NMR (CDCl3)确认：δ 8.12 (d, 1H, J = 7.9 Hz), 7.81 (s, 1H), 7.36 (d, 1H, J = 7.9 Hz) ppm。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/107784, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 104-105