3-(三氟甲基磺酰基)-4-氟苯磺酰氯
3-(三氟甲基磺酰基)-4-氟苯磺酰氯 性质
| 沸点 | 397.1±42.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.733±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 形态 | 液体 |
| 颜色 | 清澈、浅琥珀色/石灰色 |
3-(三氟甲基磺酰基)-4-氟苯磺酰氯 用途与合成方法
2358-41-0
1027345-07-8
以1-氟-2-(三氟甲磺酰基)苯为原料合成3-(三氟甲基磺酰基)-4-氟苯磺酰氯的一般步骤：将1-氟-2-(三氟甲磺酰基)苯（10.00g，43.83mmol）溶解于氯磺酸（35.00mL）中，在120℃下加热反应5小时。反应完成后，将混合物缓慢倒入由碎冰（100g）和水（300mL）组成的混合液中。用二氯甲烷（80mL×2）萃取反应混合物，合并有机相后用蒸馏水（200mL×2）洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到3-(三氟甲基磺酰基)-4-氟苯磺酰氯（12.60g，38.57mmol，收率88%），该产物无需进一步纯化即可用于下一步反应。质谱（ESI）m/z = 307 [M-Cl+OH-H]。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.25（m，1H），8.15（m，1H），7.73（m，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2017/101851, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0135; 0138
[2] Patent: WO2008/61208, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 30-31
[3] Synthesis, 2008, # 15, p. 2398 - 2404
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 21, p. 6902 - 6915
[5] Patent: US2009/318689, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 34
