4-CHLORO-6-METHYLNICOTINONITRILE

1073160-08-3

38875-76-2

步骤8. 制备4-氯-6-甲基烟腈（B17-8）：将B17-7（20 g，131.5 mmol）悬浮于三氯氧磷（POCl3，62 mL，580 mmol）中，于110℃加热15分钟。反应混合物冷却至25℃后，在20分钟内分批加入五氯化磷（PCl5，38.12 g，183.4 mmol）。随后，将混合物于110℃加热1小时，然后进行浓缩。所得残余物用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）稀释，冷却至10℃，并用碳酸钠（Na2CO3，200 mL，水溶液）淬灭。混合物用乙酸乙酯（3×250 mL）萃取，合并有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，使用4-5%乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱剂，得到B17-8，为灰白色蓬松固体。产量：7.5 g，37%。1H NMR（CDCl3）：δ 8.75（s，1H），7.38（s，1H），2.65（s，3H）。质谱：（M + 1）153，计算值C7H5ClN2。

参考文献：

[1] Patent: US2009/54395, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 44