2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐
英文名称:2,3,4,5-Tetrahydro-1H-1,5-methano-3-benzazepine hydrochloride
CAS号:230615-52-8
分子式:C11H13N.HCl
分子量:195.69
EINECS号:
Mol文件:230615-52-8.mol
2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐 性质
| 熔点 | >230°C (dec.) |
|---|---|
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 溶解度 | 可溶于氯仿（轻微，加热），甲醇（轻微） |
| 形态 | 固体 |
| 颜色 | 灰白色至浅黄色 |
| InChI | InChI=1/C11H13N.ClH/c1-2-4-11-9-5-8(6-12-7-9)10(11)3-1;/h1-4,8-9,12H,5-7H2;1H/t8-,9+; |
| InChIKey | WWJDLIUDQHFAGC-UFIFRZAQNA-N |
| SMILES | C1[C@@]2(C3=C(C=CC=C3)[C@@]([H])(C2)CN1)[H].Cl |&1:1,8,r| |
2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓盐酸盐 用途与合成方法
生产方法
230615-48-2
230615-52-8
以2,3,4,5-四氢-3-苄基-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂卓为原料，合成2,3,4,5-四氢-1H-1,5-甲醇苯并[d]氮杂盐酸盐的一般步骤如下：在0°C至5°C条件下，将甲醇盐酸盐（116.6g，13.8%）缓慢加入至10-苄基-10-氮杂-三环[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯（100g）的甲醇（600ml）悬浮液中。随后，将反应混合物置于5至6kg/cm2的氢气压力下，在20%氢氧化钯（26g）催化下，于20°C至40°C进行氢化反应3至6小时。反应进程通过HPLC进行监控。反应完成后，混合物经硅藻土垫过滤，滤液在减压条件下蒸馏去除溶剂。向残余物中加入二氯甲烷（500ml），再次在减压下完全蒸除溶剂，得到粗产物。粗产物用丙酮（450ml）进行重结晶纯化，最终获得高纯度的10-氮杂-三环[6.3.1.02,7]十二碳-2(7),3,5-三烯盐酸盐（HPLC纯度98.23%，收率89.24%）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/318695, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[2] Patent: WO2010/23561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16
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CAS：230615-52-8
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