4-氰基吡啶-2-甲醇

100-48-1

67-56-1

51454-63-8

在室温条件下，将硫酸（1.5 mL）缓慢加入至4-氰基吡啶（15.7 g，151 mmol）的甲醇（225 mL）溶液中，随后将混合物加热回流30分钟。在持续回流状态下，于30分钟内逐滴加入过二硫酸铵（54.9 g，241 mmol）的水（100 mL）溶液。加毕，继续搅拌并回流反应1小时。反应完成后，冷却至室温，过滤收集沉淀物。滤液在减压条件下浓缩以除去甲醇。向残余物中加入饱和碳酸钾水溶液调节pH至9，再次过滤收集沉淀。滤液用氯仿（100 mL × 4）进行萃取，合并有机相并用无水硫酸钠干燥。减压蒸发除去溶剂后，所得粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：氯仿/甲醇）进一步纯化，最终得到2-（羟甲基）异烟腈（7.95 g，收率39%，灰白色固体）。

参考文献：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 41, p. 6239 - 6245

[2] Patent: WO2008/8398, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 356

[3] Patent: WO2006/57860, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 136

[4] Tetrahedron, 1985, vol. 41, # 3, p. 617 - 620

[5] Patent: EP2816023, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0406