3,5-二(三氟甲基)苯-1-醇

30071-93-3

7480-35-5

368-63-8

以3,5-双三氟甲基苯乙酮和顺式-1-氨基-2,3-二氢-1H-茚-2-醇为原料，合成(R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的一般步骤如下： 实施例5：在2-丙醇（21L）中，加入[RuCl2（对伞花烃）]2（18.4g）、(1S,2R)-顺式-1-氨基-2,3-二氢-1H-茚-2-醇（9.0g）和1-(3,5-双(三氟甲基)苯基)乙-1-酮（3kg），搅拌30分钟并在真空下彻底脱气。随后，加入5M氢氧化钠溶液（28mL），将混合物老化4-6小时以确保原料完全转化。反应完成后，将反应混合物倒入1N HCl（21L）中，并用庚烷（2×10.5L）进行萃取。合并有机层，用盐水洗涤，并加入1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷（740g）。将溶液浓缩至接近4mL/g的醇（KF <200μg/mL；2-丙醇<5vol%）。在40℃下接种后，使混合物冷却至室温形成晶种，进一步冷却至0℃。过滤得到结晶产物，用冷庚烷洗涤并干燥，最终获得DABCO络合物，产率为75-80%，ee值>99%。

参考文献：

[1] Patent: US2002/22725, 2002, A1

[2] Patent: US2002/52493, 2002, A1

[3] Patent: US2002/52494, 2002, A1

[4] Patent: US6432952, 2002, B1

[5] Patent: US2003/215456, 2003, A1