2-氨基-6-吡啶甲醇

165685-25-6

79651-64-2

II. 制备（6-氨基吡啶-2-基）甲醇：向15 mL二恶烷中加入N-[6-（1-羟乙基）吡啶-2-基]-2,2-二甲基丙酰胺（1.5 g，7.2 mmol）和6 N盐酸水溶液（15 mL）。将反应混合物于90℃搅拌14小时。反应完成后，将溶液冷却至0℃，用乙醚（2×30 mL）萃取。水层用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，随后用氯仿/异丙醇（10:1，50 mL）稀释。混合物用饱和盐水溶液（2×50 mL）洗涤，有机层经无水Na2SO4干燥，过滤并浓缩，得到标题中间体（6-氨基吡啶-2-基）甲醇，为白色固体（0.86 g，收率96%）。HPLC分析：保留时间0.628 min（面积百分比99.5%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：7.48（t，J=7.4 Hz，1H），6.66（d，J=7.3 Hz，1H），6.50（d，J=8.4 Hz，1H），4.58（s，2H），4.23（bs，2H）。LCMS（ESI）：m/z 125.2 [M+H]+。

参考文献：

[1] Patent: WO2006/134467, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 34

[2] Patent: WO2006/106423, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 33-34