4'-溴-3'-甲基苯乙酮

41963-20-6

75-16-1

37074-40-1

在氩气保护下，将4-溴-3-甲基苄腈（1g，5.1mmol）溶解于甲苯（4mL）中。向该溶液中缓慢加入甲基溴化镁（1.3mL，11.22mmol）。将反应混合物在60-65℃下搅拌反应过夜。反应完成后，用5M H2SO4溶液（适量）在1小时30分钟内缓慢水解反应混合物。水相用EtOAc（5×100mL）多次萃取。合并有机相，用25mL水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩。通过硅胶快速柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=5:1）纯化，得到目标产物4-溴-3-甲基苯乙酮（630mg，收率58%），为白色油状物。产物结构经NMR和HRMS确认：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.80（bs，1H，Har），7.61（bs，2H，Har），2.56（s，3H，CH3），2.44（s，3H，CH3）；13C NMR（75MHz，CDCl3）δ197.7（C），138.7（C），136.4（C），133.0（CH），131.0（C），130.7（CH），127.4（CH），26.9（CH3），23.3（CH3）；HRMS（ESI）[M+Na]+计算值C9H9BrONa 234.9729，实测值234.9737。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/1024, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69