1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化物

280-57-9

75-09-2

36273-11-7

以三乙烯二胺（DABCO）和二氯甲烷为原料合成1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛-1-鎓氯化物的一般步骤：将1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷（DABCO）（11.2 g，0.1 mol）溶于30 mL二氯甲烷中，反应混合物在回流条件下搅拌过夜。反应完成后，过滤得到白色固体，用二氯甲烷（2×20 mL）洗涤，真空干燥，得到1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛-1-鎓氯化物，收率为96%（18.7 g）。产物1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛-1-鎓氯化物的表征数据如下：1H-NMR（500 MHz，D2O）δ 4.97（s，2H），3.40（t，J = 7.0 Hz，6H），3.10（t，J = 7.5 Hz，6H）；13C-NMR（125 MHz，D2O）δ 68.2，51.1，43.9。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 49, p. 6643 - 6646

[2] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 22, p. 11792 - 11798

[3] Journal of Fluorine Chemistry, 1996, vol. 81, # 1, p. 43 - 50

[4] Chinese Journal of Chemistry, 2015, vol. 33, # 2, p. 220 - 224

[5] Patent: WO2014/68341, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 39